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1、制箱总电源打开后真空泵电源开110/220电源开中间开关开5分钟后打开真空隔离阀确认无异常后开光源，稳定后开MC20电源真空度打50以下可打开高压。
2、检查设备是否正常，光源、高压、MC20真空指示等是否正常；
3、每次试验前清理入射窗，调整电极间隙，清理样品台内部残渣；
4、磨制试样和标准试样，注意分析面要平整而有一定的粗糙度；
5、磨削合金钢和普通碳素钢试样应使用各自专用的砂轮片；
6、试样磨削后，放在有盖的容器中，禁止用手触摸或擦拭分析表面，禁止长期暴露在空气中；
7、打开汞灯电源，稳定一段时间后，进行狭缝校准；
8、打开氩气减压器，调节出口压力；
9、每天第一次试验时应将管道内残余气体放尽；
1O、用一块相关试样进行多次激发，直到各元素(特别是硫、磷)读数逐渐稳定；
11、进行同常标准化；
12、用控样检查分析数据是否正确，如误差较大，应重新标准化；
13、若两次标准化后仍无法达到要求的精度，则应停止试验，立即报告主管领导和设备员；
14、标准化正确后，即可分析试样，每个试样应激发三次以上，舍去不良数据后，以平均值作为分析结果。